Undirbúningur og árangursmat á háhitaþolnu Prepreg epoxýplastefni

2023-02-02

1. Inngangur


  As an important thermosetting resin, epoxy resin has good electrical properties, chemical stability, excellent mechanical properties and adhesive properties, and is widely used in many fields. In recent years, with the rapid growth of the consumption of epoxy resin in China, many new requirements have been put forward for the variety structure of epoxy resin. The demand for high-temperature resistant epoxý resin in some high-end products is increasing. Although some varieties of high-temperature resistant epoxy resin have been developed at home and abroad, and a certain output has been formed, it still cannot meet the current and future development needs. The main foreign manufacturers of this kind of special epoxy resin include Dow Chemical of the United States, Tokyo Chemical of Japan, Mitsubishi Gas Chemical, etc. Since its original purpose is mainly for military use, foreign countries have imposed a long-term technical blockade on the manufacturing technology of this kind of material and restricted its export. The output of products developed in China is limited and the price is expensive, which can not meet the current rapid growth demand of civil use [4]. In order to meet the domestic demand for high-temperature resistant epoxy resin, it is urgent to develop high-temperature resistant epoxy resin with suitable viscosity, good processing technology, good product storage stability and moderate cost.


  Í þessari grein, multifunctional epoxý plastefni og epoxý plastefni E51 eru samsettar og viðeigandi ráðhúskerfi er valið til að bæta hitaþol epoxýplastefnis. Á sama tíma eru seigju og alhliða eiginleikar plastefniskerfisins stillt með hlutfallinu til að mæta frammistöðukröfum og laga sig að framleiðslu á heitbræðslu forpreg. Prepeg er mjög mikilvægt hráefni til framleiðslu FR4 blað, 3240 epoxý lak, bakelít lak og 3026 fenól bómullar lak.


EPOXY RESIN E51


2. Tilraun


  a. Hráefni, tæki og tæki


  I. Hráefni: fjölvirkt epoxýplastefni (A), almennt epoxýplastefni E51 (B), háhitaþurrkunarefni (C), herðaefni (D), eldsneytisgjöf (E).


  II. Tæki og búnaður: Mýkingarpunktaprófari, KOREALABOTECH244 - 1544 hlauptímamælir, TAAR2000 mæli, TA50WS mismunaskönnun hitaeiningamælir (DSC), INSTRON2382 alhliða efnisprófari, límvél, prepreg vél.


  b. Undirbúningur prófunarsýnis


  I. Undirbúningur trjákvoða: Hitið og bræðið epoxýplastefni og herðaefni í ákveðnu hlutfalli, hrærið þar til blandan er einsleit, kælið niður í 80 ℃, bætið við lækningaefni og eldsneytisgjöf, ryksugið og fjarlægið loftbólur og blandið jafnt.


  II. Undirbúningur plastefnissteypuhlutans: Hellið tæmdu plastefniskerfinu í forhitaða mótið á meðan það er heitt og storkið það í samræmi við ákveðið herðingarkerfi.


  III. Undirbúningur heitt bráðnar límfilmu: settu bræddu plastefnið í límtank límgjafans, flyttu plastefnið á samsvarandi losunarpappír í gegnum valsinn og kældu síðan fullunna límfilmuna í gegnum kælibúnaðinn fyrir filmuhúð.


  IV. Undirbúningur prepreg koltrefja: Húðuð efri og neðri lögin af plastefnisfilmu og koltrefjum eru samsett með samsettri vél. Tvö lög af plastefnisfilmu og styrkjandi trefjum mynda "samloku" uppbyggingu. Plastefnið er jafnt í bleyti inn í trefjarnar með upphitun hitaplötunnar og upphitun og útpressun fjögurra pör af upphitunarrúllum til að mynda prepreg.


  V. Undirbúningur prepreg prófunarstrimla: skera og hylja prepreg samkvæmt prófunarstaðlinum, storkna og móta samkvæmt ákveðnu herðingarkerfi og skera síðan í staðlaða prófunarræmur.


3. Niðurstöður og umræður


a. Undirbúningur plastefnisformúlu


  Samkvæmt hitaþolskröfum plastefnisins er glerhitastig TgDSC plastefniskerfisins ákvarðað að vera ≥ 190 ℃. Á sama tíma ætti plastefnið að vera hentugur til framleiðslu á heitbræddum prepregs. Plastefnið ætti að vera hálffast við stofuhita, ekki festast við hendur, ekki festast við pappír og plasthlaupstíminn ætti að vera viðeigandi. Samkvæmt framleiðslureynslunni er mýkingarpunktur plastefnisins ákvarðaður að vera 35 ~ 45 ℃ og hlauptíminn við 170 ℃ er ákveðinn í 20 ~ 30 mín.


  Í fyrsta lagi er fjölnota epoxý plastefni (A) og herðaefni (D) blandað saman í hlutfallinu 100/10, og ákveðnu magni af háhita lækningaefni (C) er bætt við, án þess að bæta almennu epoxý plastefni E51 (B) og eldsneytisgjöf (E), og síðan er frammistaða plastefniskerfisins könnuð. Samkvæmt greiningu á formúlu 1 #~4 # í töflu 1, með hægfara aukningu á magni háhitameðferðarefnis (C), sýnir Tg plastefniskerfisins uppávið, en togstyrkurinn minnkar smám saman; Hlauptími, mýkingarpunktur og Tg formúlu 2 #~4 # geta uppfyllt kröfurnar.


Tafla 1 Hlutföll og eiginleikar mismunandi kvoða

Formúla

Massahlutfall

(A/B/C/D/E)

Mýkingarpunktur/℃

Hlauptími (170 ℃)/mín

Tg DSC/℃

Togstyrkur/MPa

1

100/0/45/10/0

37.3

38

186

39

2

100/0/50/10/0

38.5

29

207

34

3

100/0/55/10/0

38.8

27

210

25

4

100/0/60/10/0

39.1

26

224

20

5

90/0/40/10/0.3

41.0

16

-

-

6

70/20/25/15/0.3

40.0

26

191

44

7

75/15/25/15/0.3

40.0

27

203

58


  Til þess að stilla togstyrk plastefnisins án þess að skemma varmaeiginleika plastefnisins, er nauðsynlegt að draga úr magni háhitameðferðarefnis (C) og bæta við ákveðnu hlutfalli af hraða (E). Hlutfallslega séð er magn af lækningaefni sem bætt er við mikið og magn af inngjöfum er lítið. Ójöfn blöndun í raunverulegri framleiðslu er auðvelt að valda plastefnissprengingu. Þess vegna er nauðsynlegt að stilla blöndunarferli plastefnis. Notaðu fyrst almenna epoxýplastefnið E51 (B) til að mala háhitaþurrkunarefnið (C) og eldsneytisgjöfina (E), og bætið síðan blöndunni út í plastefnið á eftir fjölvirku epoxýplastefninu (A) og herðaefninu (D) ) eru sameinaðar í hlutfalli.


  Það má sjá af formúlu 5 í töflu 1 að hlauptíminn er umtalsvert styttri en í formúlu 1 þegar hröðli (E) er bætt við. Þegar plastefnið nær hlaupinu mun þvertenging sameindanetsins hraða og plastefnið mun fljótt breytast úr seigfljótandi flæðisástandi í glerástand. Vegna þess að herðaefni er bætt við í þessu trjákvoða er seigja trjákvoða mikil, vökvi plastefnis er léleg og erfitt að losa loftið. Ef hlauptíminn er of fljótur og plastefnisbólurnar eru ekki alveg losaðar hefur plastefnið verið hlaup, sem veldur göllum eins og veikum tengingum milli plastefnis og trefja, holrúmum osfrv., sem er ekki til þess fallið að nota í kjölfarið. vöruna og bæta árangur samsettra efna. Þess vegna þarf að draga úr magni lækningaefnisins. Tafla 1 Togstyrkur formúlu 6 og formúlu 7 er umtalsvert hærri en formúlu 4 þegar háhitaráðandi (C) - inngjöf (E) kerfi malað með almennu epoxýplastefni E51 (B) er bætt við. Hins vegar, vegna mikils magns af almennu epoxýplastefni E51 (B) í formúlu 6, sem hefur áhrif á glerbreytingshitastig Tg kerfisins, var formúla 7 loksins valin sem plastefnisformúla.


  b. Ræfræðilegir eiginleikar plastefnis


  Til þess að uppfylla kröfur um heitbræðslu forpreg framleiðsluferlis voru gigtarfræðilegir eiginleikar formúlu 7 plastefnis við mismunandi hitastig prófaðir og niðurstöðurnar eru sýndar í töflu 2. Það má sjá af töflu 2 að seigja plastefnis breytist með hitastigi. Þess vegna, í framleiðslu plastefnisfilmu, er hægt að stilla seigju plastefnisins með því að stjórna hitastigi til að uppfylla ferlakröfur plastefnisfilmugerðar.


Tafla 2 Seigja plastefnis við mismunandi hitastig

Hitastig/℃

Seigja/Pa · s

60

312

70

86

80

33

90

14

100

7.6


  Meðan á húðunarferlinu stendur mun seigja og hitastig hafa áhrif á þykkt og gæði límfilmunnar. Til dæmis, þegar seigja er of há, er vökvastigið lélegt, sem er ekki til þess fallið að mynda góða plastefnisfilmu. Þegar seigja er of lág er auðvelt að missa það. Aðalástæðan er sú að hertunarefnið hefur verið bætt við epoxý plastefniskerfið og plastefnið hefur verið hitað í langan tíma við undirbúning kvikmyndarinnar. Þegar hitastigið er of hátt geta stórsameindir og keðjuhlutar orðið fyrir hitahreyfingu, sem hefur áhrif á endingu fullunnar vöru. Þess vegna, þegar límið er undirbúið, ætti hitastigið að vera eins lágt og mögulegt er með því skilyrði að vinnslukröfur séu uppfylltar. Það má sjá af töflu 2 að trjákvoðaseigjan við 60 ℃ er mikil, sem hefur áhrif á stöðugleika kvikmyndagerðar, þannig að 70 ℃ er valið sem filmuhitastig.


 c. Ákvörðun herslukerfis


  Fullkomið ráðhúskerfi getur bætt afköst vörunnar, annars mun það ekki aðeins hafa áhrif á frammistöðu vörunnar heldur einnig koma með ýmis ferlivandamál. Ráðhúskerfið er hægt að ákvarða með DSC tilraun sem er ekki íshita. Við mismunandi hitunarhraða 5 ~ 25 ℃/mín., hefur plastefniskerfið samsvarandi upphafshitastig (Ti), hámarksviðbragðshitastig (Tp) og lokahvarfshitastig (Tf) (tafla 3). Hægt er að fá upphafshitastig hvarfsins (Ti), hámarkshitastig hvarfsins (Tp) og lokahitastig hvarfsins (Tf) við hitunarhraða 0 í samræmi við línulega passa jöfnu þessara þriggja.


Tafla 3 Ti, Tp og Tf við mismunandi hitunarhraða

Upphitunarhraði/℃/mín

Ti/℃

Tp/℃

Tf/℃

5

163

193

217

10

165

198

237

15

173

209

249

20

182

225

270

25

187

234

296


d. Hitaþolsmat


  Hitaþol plastefniskerfisins er almennt metið út frá varma aflögunarhitastigi, glerbreytingshitastigi og varmaþyngdartapi niðurbrotshita efnisins. Glerskiptihitastigið Tg er hitastig efnisins frá glerástandi í hát teygjanlegt ástand, sem er mikilvæg gögn til að ákvarða þjónustuhitastig efnisins. Glerbreytingshitastigið í DSC ferlinum er 203 ℃.


e. Mat á vélrænum eiginleikum kvoða og samsettra efna


  Tafla 4 sýnir gögn um tog- og beygjueiginleika herts plastefnis. Tafla 5 sýnir gögn um vélrænni eiginleika koltrefja prepreg einstefnu lagskipt. Samkvæmt gögnunum í töflu 4 geta vélrænni eiginleikar plastefniskerfisins og koltrefjaforpregsins uppfyllt kröfur um markgildi.


fr4 blað

Tafla 4 Vélrænir eiginleikar plastefnissteypuhluta

Frammistaða

Markgildi

Raunverulegt gildi

Tensile Property

Togstyrkur/MPa

≥55

58.6

Togstuðull/GPa

≥3

3.48

Beygja árangur

Beygjustyrkur/MPa

≥85

117

Beygjustuðull/GPa

≥3

3.52


Tafla 5 Vélrænir eiginleikar koltrefja prepreg einstefnu lagskipt

Frammistaða

Markgildi

Raunverulegt gildi

Tensile Property

Lengd togstyrkur/MPa

≥20000

2500

Lengd togstuðull/GPa

≥120

128

Þver togstyrkur/MPa

≥28

34.2

Þver togstuðull/GPa

≥7

7.18

Beygja árangur

Lengdbeygjustyrkur/MPa

≥1400

1440

Lengdarbeygjustuðull/GPa

≥130

132

Þjöppunarárangur

Langþrýstistyrkur/MPa

≥800

1195

Þverþrýstingsstyrkur/MPa

≥120

131

Shear Performance

Skúfstyrkur millilaga/MPa

≥75

86.2

3240 epoxý lak

4. Niðurstaða

  

  Í þessari grein, multifunctional epoxý plastefni og almennt epoxý plastefni E51 var blandað saman og viðeigandi hröðunarkerfi fyrir hröðunarefni var valið til að þróa háhitaþolið prepreg epoxýplastefni og eiginleikar plastefnisins og samsettsins voru prófaðir.


  a. Fjölvirkt epoxýplastefni er gagnlegt til að bæta hitaþol kerfisins. Þegar massahlutfall kerfisins (A/B/C/D/E) er 75/15/25/15/0.3, hefur það framúrskarandi hitaþol og getur uppfyllt kröfur um heitbráðnar prepreg framleiðslu.


  b. DSC ferlar plastefniskerfisins við mismunandi hitunarhraða voru prófaðir með DSC tilraunum. Ákjósanlegasta herðingarkerfi plastefniskerfisins var 160 ℃/1 klst.+180 ℃/3 klst. með línulegri festingu.


  c. Kvoðakerfið hefur framúrskarandi hitaþol og Tg mælt með DSC er 203 ℃.


  d. Vélrænni eiginleikar plastefniskerfisins og koltrefjaprepreg uppfylla kröfur um markgildi.


Senda